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石油瀝青的針入度試驗


瀝青針入度是在規定(guī dìng)溫度(25℃)和規定時間(5s)內,附加一定重量(weight)的標準(biāo zhǔn)針(100g)垂直貫入瀝青試樣中的深度,單位為0.01mm。通過針入度的測定掌握不同瀝青的粘稠度以及進行瀝青標號的劃分。
1.試驗儀器設備
(1) 針入度儀:RP-2801E1針入度試驗器
(2)標準(biāo zhǔn)針:針及針桿總質量2.5±0.5g。
(3)盛樣皿
(4)恒溫水槽
(5) 平底玻璃皿
(6)溫度(temperature)計:0℃~50℃,分度0.1℃。
(7)秒表,分度0.1s。
(8)盛樣皿蓋:平板玻璃,直徑不小于盛樣皿開口尺寸。
(9)溶劑:三氯乙烯等。
(10)其它:電爐或砂浴、石棉網、金屬鍋或瓷把坩堝等。
2.試驗步驟
(1)將恒溫水槽調到要求的溫度(temperature)25℃,保持穩定(解釋:穩固安定;沒有變動)。
(2)將試樣放在放有石棉墊的爐具上緩慢加熱,時間(time)不超過30min,用玻璃棒輕輕攪拌,防止局部過熱。旋轉粘度計是用于測量液體的粘性阻力與液體動力粘度,廣泛用于測定油脂、油漆、塑料、食品、藥物、化妝品、膠沾品等各種流體的粘度。加熱脫水溫度,石油瀝青不超過軟化點以上100℃,煤瀝青不超過軟化點以上50℃。瀝青脫水后通過0.6濾篩過篩。
(3)試樣注入盛樣皿中,高度應超過預計針入度值10mm,蓋上盛樣皿蓋,防止落入灰塵。在15℃~30℃室溫中冷卻1~1.5h(小盛樣皿)、或者2~2.5h(特殊(special)盛樣皿)后,再移入保持規定(guī dìng)試驗溫度(temperature)±0.1℃的恒溫水槽中恒溫1~1.5h(小盛樣皿)、1.5~2h(大盛樣皿)或者2~2.5h(特殊盛樣皿)。
(4)調整針入度儀使之水平。檢查針連桿和導軌,以確認無水和其它外來物,無明顯摩擦。用三氯乙烯或其它溶劑清洗標準針,并擦干。將標準針插入針連桿,用螺絲固緊。按試驗(test)條件,加上附加砝碼。
(5)取出達到恒溫的盛樣皿,并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃(可用恒溫水槽中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上,試樣表面以上的水層深度不少于10mm 。
(6)將盛有試樣的平底玻璃材質皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿,用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察,使針尖恰好與試樣表面(appearance)接觸。拉下刻度盤的拉桿,使與針連桿頂端輕輕接觸,調節(adjust)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。
(7)開動秒表,在指針正指5s的瞬間,用手緊壓按鈕,使標準針自動下落貫入試樣,經規定時間,停壓按鈕使針停止移動。拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,讀取刻度盤指針或位移指示器的讀數,即為針入度,準確**0.5(0.1mm)。
(8)同一試樣平行試驗**少3 次,各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應少于10mm 。每次試驗后應將盛有盛樣皿的平底玻璃材質皿放入恒溫水槽,使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次試驗應換一根干凈標準針或將標準針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,再用干棉花或布擦干。
(9)測定針入度大于200 的瀝青試樣時,**少用3支標準針,每次試驗后將針留在試樣中,直**3 次平行試驗完成后,才能將標準針取出。
3.試驗結果及數據整理
(1)同一試樣的3次平行試樣結果的**da值與**小值之差在下列允許偏差范圍內時,計算3次試驗結果的平均值,取整數作為針入度試驗結果,以0.1mm為單位。
     當試驗(test)結果超出下表所規定的范圍(fàn wéi)時,應重新進行試驗。
   

(2)當試驗(test)結果(result)小于50(0.1mm)時,重復(repeat)性試驗的允許差為不超過2(0.1mm),重復性試驗的允許差為不超過4(0.1mm)。
(3)當試驗結果等于或大于50(0.1mm)時,重復(repeat)性試驗的允許差為不超過平均值的4%,復現性試驗的允許差為不超過平均值的8%。旋轉粘度計也是測定聚合物粘度的一種方法,但是很少用來測定熔體的粘度,它的局限性在于不容易得到剪切力和剪切速率等基本數據。
4.注意事項
(1)根據瀝青的標號選擇盛樣皿,試樣深度應大于預計(Expected)穿入深度10mm。不同的盛樣皿其在恒溫水浴中的恒溫時間(time)不同。
(2)測定針入度時,水溫應當控制在25℃±1℃范圍(fàn wéi)內,試樣表面(appearance)以上的水層高度不小于10mm。
(3)測定(Assessment)時針尖應剛好與試樣表面(appearance)接觸,必要時用放置在合適位置的光源反射來觀察(Observed)。使活桿與針連桿頂端相接觸,調節針入度刻度盤使指針為零。
(4)在3次重復測定時,各測定點之間與試樣皿邊緣之間的距離不應小于10mm。
(5)三次平行試驗(test)結果的**da值與**小值應在規定的允許值差值范圍內,若超過規定差值試驗應重新做。石油儀器是獲取**科技信息的橋梁、了解儀器、儀表、裝備動態和市場需求的窗口,是用戶選購儀器儀表的向導和廣大讀者的良師益友。
 


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